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當(dāng)前位置:首頁(yè)資料下載甲氧基測(cè)定裝置 甲氧基測(cè)定儀 型號(hào):DP-964

甲氧基測(cè)定裝置 甲氧基測(cè)定儀 型號(hào):DP-964

發(fā)布時(shí)間:2020/4/10點(diǎn)擊次數(shù):865

甲氧基測(cè)定裝置 甲氧基測(cè)定儀 型號(hào):DP-964

甲氧基測(cè)定法
儀器裝置
50ml 圓底燒瓶,側(cè)具內(nèi)徑為1mm的支管供導(dǎo)入二氧化碳或氮?dú)饬饔?;瓶頸垂直裝有長(zhǎng)約25cm、內(nèi)徑為9mm的直形空氣冷凝管E,其上端彎曲成出口向下、并縮為內(nèi)徑2mm的玻璃毛細(xì)管,浸入內(nèi)盛水約2ml的洗氣瓶B中;洗氣瓶具出口為內(nèi)徑約7mm的玻璃管,其末端為內(nèi)徑4mm可拆卸的玻璃管,可浸入兩個(gè)相連接的接受容器C、D中的個(gè)容器C內(nèi)液面之下。
測(cè)定法
取干燥的供試品(相當(dāng)于甲氧基10mg),稱(chēng)定,置燒瓶中,加熔融的苯酚2.5ml5ml,連接上述裝置;另在兩個(gè)接受容器內(nèi),分別加入10%醋酸鉀的冰醋酸溶液64ml,再各加溴0.2ml;通過(guò)支管將CO2N2氣流緩慢而均衡地(每秒鐘12個(gè)氣泡為宜)通入燒瓶,緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上升至冷凝管的半度(約至30分鐘使油液溫度上升至135140),在此溫度下通常在45分鐘可成反應(yīng)(根據(jù)供試品的性質(zhì)而定, 如果供試品中含有多于二個(gè)甲氧基時(shí),加熱時(shí)間應(yīng)延長(zhǎng)到13小時(shí))。而后拆除裝置,將兩只接受器的內(nèi)容物傾入250ml碘瓶(內(nèi)盛25%醋酸鈉溶液 5ml)中,并用水淋洗使總體積約為125ml,加入甲酸03ml,轉(zhuǎn)動(dòng)碘瓶至溴的顏色消失,再加入甲酸0.6ml,密塞振搖,使過(guò)量的溴消失,放置12 分鐘,加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于0.5172mg的甲氧基。

 

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